制備硫酸亞鐵需要先將材料廢鐵屑、純鐵屑、稀硫酸、氫氧化鈉溶液、熱水準備好；將工具燒杯、玻璃棒、石棉網、酒精燈等準備好，然后再按照以下方法步驟來進行制備。
　　1)將廢鐵屑放入盛有熱燒堿液的燒杯中洗滌2次，用玻璃棒攪拌，濾去堿液，用蒸餾水洗凈。
　　2)在燒杯中加入40mL15%稀硫酸，加足量洗滌后的廢鐵屑，使稀硫酸浸沒廢鐵屑。
　　3)將燒杯放在70°C水浴的大燒杯中小心加熱，直到只有少量氣泡產生。
　　4)用少量熱水預熱過濾器，然后將溶液趁熱過濾。
　　5)把濾液放在有純鐵屑的燒杯中用70°C水浴加熱，攪拌，至溶液呈淺綠色為止(杯底留有少量鐵屑)。
　　6)趁熱過濾。將濾液轉入試管中，用橡皮塞塞住試管口，靜置、冷卻、結晶，觀察硫酸亞鐵晶體的形成。
　　7)倒去上層清液，將晶體溶于少量熱水中，再冷卻、結晶后，取出晶體用少量水洗滌2-3次，再用濾紙將晶體吸干。
　　8)把制得的硫酸亞鐵晶體放在廣口瓶中，密封保存。
　　制備好的硫酸亞鐵要注意避光且密閉保存起來，以免影響它的性能和使用效果。